揚(yáng)州三氯甲苯合成
發(fā)布時(shí)間：2024-10-13 01:24:45
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如何控制間苯二甲酰氯水解？間苯二甲酰氯是芳綸的主要原料之一，廣泛應(yīng)用于當(dāng)前的工業(yè)生產(chǎn)中。利用間苯二甲酸與光氣在催化劑N,N-二甲基甲酰胺的作用下進(jìn)行反應(yīng),合成了間苯二甲酰氯。芳綸在防火、軍需品的生產(chǎn)中得到了廣泛的應(yīng)用。作為芳綸制備中的主要化學(xué)原料,間苯二甲酰氯在其中起到重要的作用。間苯二甲酰氯又稱IPC，在室溫下呈白色晶狀，能與空氣發(fā)生反應(yīng)。目前,高純度的間苯二甲酰氯被應(yīng)用到各行各業(yè)中,為了制備高純度的間苯二甲酰氯,目前一般采用的是光氣合成法。制備間苯二甲酰氯可分為合成和純化。首先是對(duì)間苯二甲酰氯進(jìn)行制備,然后再采用相應(yīng)的方法來對(duì)間苯二甲酰氯進(jìn)行純化,以此來獲得高品質(zhì)的間苯二甲酰氯。一般間苯二甲酰氯的主要合成方法為二甲苯氯化法、三(五)氯化磷法、光氣法和氯化亞砜法,對(duì)于氯化亞砜法的純化一般采用的是重結(jié)晶法和精餾法。二苯二甲酰氯合成2.1二甲苯氯化法該方法主要以二甲苯為原料，然后在光催化劑的作用下與氯發(fā)生一定反應(yīng)，然后使其產(chǎn)物水解，即可得到間苯二甲酰氯。
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反應(yīng)時(shí)吡啶做溶劑，加入過量的苯甲酰氯，點(diǎn)板顯示原料反應(yīng)完。直接將反應(yīng)液倒入飽和碳酸氫鈉水溶液中，出現(xiàn)大量固體，抽濾；將濾餅上的固體用酸水洗，抽濾，固體點(diǎn)板發(fā)現(xiàn)只有產(chǎn)物點(diǎn)和苯甲酰氯的點(diǎn)。但是后來用乙酸乙酯、丙酮等洗滌多次，苯甲酰氯的點(diǎn)仍然有，淡淡的（底物和產(chǎn)物在乙醇、乙酸乙酯、丙酮中溶解性很差，在氯仿中溶解好）。儲(chǔ)存于陰涼、干燥、通風(fēng)良好的庫(kù)房。遠(yuǎn)離火種、熱源。庫(kù)溫不超過25℃，相對(duì)濕度不超過75%。苯甲酰氯保持容器密封。應(yīng)與氧化劑、堿類、醇類、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲(chǔ)。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材。儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行極毒物品“五雙”管理制度。
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苯甲酰氯用作有機(jī)合成、染料和醫(yī)藥原料，制造引發(fā)劑過氧化二苯甲酰、過氧化苯甲酸叔丁酯、農(nóng)藥除草劑等。在農(nóng)藥方面，是新型的誘導(dǎo)型殺蟲劑是異惡唑硫磷（Isoxathion，Karphos)中間體。苯甲酰氯是重要的苯甲酰化和芐基化試劑。大部分苯甲酰氯用來生產(chǎn)過氧化苯甲酰，其次用于生產(chǎn)二苯酮、苯甲酸芐酯、芐基纖維素和苯甲酰胺等的重要化工原料，過氧化苯甲酰用于塑料單體的聚合引發(fā)劑，聚脂、環(huán)氧、丙烯酸樹脂生產(chǎn)的催化劑、玻璃纖維材料的自凝劑，硅氟橡膠的交聯(lián)劑，油脂精制、面粉漂白、纖維脫色等。國(guó)內(nèi)原有苯甲酰氯生產(chǎn)企業(yè)20多家，一些苯甲酸生產(chǎn)廠家也生產(chǎn)苯甲酰氯，生產(chǎn)能力1萬t。但據(jù) 2003年的調(diào)查，由于采用污染小的路線生產(chǎn)利潤(rùn)太低，而采用污染大的路線又受到政府的限制，再有原料漲價(jià)，因此大部分廠家停產(chǎn)。另外苯甲酸與苯甲酰氯反應(yīng)還可以生產(chǎn)苯甲酸酐，苯甲酸酐的主要用途是作?；瘎部勺鳛槠讋┖椭竸┲械囊粋€(gè)組分，還可用于制備過氧化苯甲酰。
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苯甲酰氯如何儲(chǔ)運(yùn)及有什么特性？苯甲酰氯作常見問題：密閉式實(shí)際操作，部分排風(fēng)系統(tǒng)。實(shí)際操作盡量專業(yè)化、自動(dòng)化技術(shù)。實(shí)際操作工作人員務(wù)必歷經(jīng)專業(yè)學(xué)習(xí)培訓(xùn)，嚴(yán)格執(zhí)行安全操作規(guī)程。提議實(shí)際操作工作人員配戴自然吸氣過慮式防毒面罩（全方位罩），穿硫化橡膠耐腐蝕服，戴硫化橡膠耐腐蝕膠手套。杜絕火種、熱原，工作中場(chǎng)地禁止吸煙。應(yīng)用隔爆型的排風(fēng)系統(tǒng)和機(jī)器設(shè)備。防止造成濃煙。避免濃煙和蒸汽釋放出來到工作中場(chǎng)地氣體中。防止與還原劑、堿類、醛類觸碰。特別是在要留意防止與水觸碰。在N2中實(shí)際操作處理。運(yùn)送時(shí)要輕裝輕卸，避免包裝及器皿毀壞。配置相對(duì)種類和總數(shù)的消防設(shè)備及泄露緊急解決機(jī)器設(shè)備。排空的器皿將會(huì)殘余有害物質(zhì)。
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苯甲酰氯的貯存方法：1.采用玻璃瓶或瓷壇包裝。本品遇水和空氣易分解為苯甲酸并放出氯化氫，因此包裝要嚴(yán)密。貯存于干燥通風(fēng)處。防熱、防曬。按有毒物品規(guī)定貯運(yùn)。2.儲(chǔ)存注意事項(xiàng)儲(chǔ)存于陰涼、干燥、通風(fēng)良好的庫(kù)房。遠(yuǎn)離火種、熱源。庫(kù)溫不超過25℃，相對(duì)濕度不超過75%。苯甲酰氯廠家保持容器密封。應(yīng)與氧化劑、堿類、醇類、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲(chǔ)。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材。儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。食入性中毒之癥狀 ：(1)對(duì)嘴、喉嚨及食道、胃等可能產(chǎn)生刺激性以及化學(xué)灼傷。 (2)食入的癥狀有：惡心、嘔吐、反胃、吃不下食物和胃部痙孿等。