新疆間苯二甲酰氯反應(yīng)
發(fā)布時(shí)間：2024-05-02 01:36:12
新疆間苯二甲酰氯反應(yīng)
間苯二甲酰氯是一種常見(jiàn)的化學(xué)原料，可作為聚酰胺、聚酯、聚芳酯、聚芳酰胺、液晶聚合物、芳綸等單體，也可作為聚合物改性劑、農(nóng)藥、制藥行業(yè)的中間體。目前，我國(guó)研究生產(chǎn)間苯二甲酰氯的方法較多，主要分為：氯化亞硫法、光氣法、三氯化磷法、五氯化磷法、間苯二甲酸二甲酯氯化法、間苯二甲酸氯化法。在傳統(tǒng)的間苯二甲酰氯制備工藝中，采用結(jié)晶法進(jìn)行凈化，消耗后需要回收。此外，一次性重結(jié)晶的純度往往不符合要求，需要第二次和第三次才能滿足聚合和要求。為了提高間苯二甲酰氯的純度，降低凈化成本，許多制造商優(yōu)化了間苯二甲酰氯的凈化工藝。以苯二甲酸和氯化亞腈為原料，在催化劑的作用下回流。反應(yīng)后，先減壓蒸餾，然后通過(guò)兩級(jí)薄膜蒸發(fā)器有效去除蒸餾液中的殘留物。但上述方法的凈化工藝仍比較繁瑣，間苯二甲酰氯生產(chǎn)工藝產(chǎn)生的熱能未得到有效利用，生產(chǎn)能耗較大。
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生成的就是混合酸酐。條件肯定是需要有有機(jī)堿作用下，三乙胺什么的就可以磺酸鈉是磺酸鈉，相當(dāng)于硫酸鈉；甲酸鈉，那是甲酸的鹽氯甲酸酯其實(shí)就是一邊相當(dāng)于是酰氯，一邊相當(dāng)于是酯也就是把甲酸的H變成了Cl，那么一邊自然就是酰氯的結(jié)構(gòu)。催化劑的升溫還原很重要，它決定催化劑反應(yīng)的活性和使用壽命。因此，我們采用了保守但比較穩(wěn)妥的還原方案。嚴(yán)格控制還原條件，相對(duì)延長(zhǎng)還原時(shí)間。因該廠在上次催化劑升溫還原時(shí)出現(xiàn)過(guò)催化劑“飛溫”的現(xiàn)象。這次催化劑裝填量又較多，僅有兩臺(tái) 2.2m3 /min循環(huán)機(jī)，循環(huán)量相對(duì)較小。而進(jìn)中心管的冷激氣配置的管道又較細(xì)，在升溫還原前我們建議間苯二甲酰氯廠家在一入與二進(jìn)之間加一副線。供非常時(shí)期使用。搞清甲醇催化劑的還原起始溫度是高氫還原成功與否的關(guān)鍵所在。 80℃是甲醇合成銅系催化劑，用高氫還原（壓力5.0Mpa）時(shí)，還原反應(yīng)出水、物理水蒸發(fā)混合帶出的關(guān)鍵溫度。實(shí)踐表明DC503型甲醇催化劑在65℃時(shí)就開(kāi)始出水。80~120℃是該催化劑出水的高峰期。該溫度下催化劑的還原反應(yīng)相當(dāng)激烈。
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苯甲酰氯用作有機(jī)合成、染料和醫(yī)藥原料，制造引發(fā)劑過(guò)氧化二苯甲酰、過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯、農(nóng)藥除草劑等。在農(nóng)藥方面，苯甲酰氯是新型的誘導(dǎo)型殺蟲(chóng)劑是異惡唑硫磷中間體。苯甲酰氯是重要的苯甲?；推S基化試劑。大部分苯甲酰氯用來(lái)生產(chǎn)過(guò)氧化苯甲酰，其次用于生產(chǎn)二苯酮、苯甲酸芐酯、芐基纖維素和苯甲酰胺等的重要化工原料，過(guò)氧化苯甲酰用于塑料單體的聚合引發(fā)劑，聚脂、環(huán)氧、丙烯酸樹(shù)脂生產(chǎn)的催化劑、玻璃纖維材料的自凝劑，硅氟橡膠的交聯(lián)劑，油脂精制、面粉漂白、纖維脫色等。國(guó)內(nèi)原有苯甲酰氯生產(chǎn)企業(yè)20多家，一些苯甲酸生產(chǎn)廠家也生產(chǎn)苯甲酰氯，生產(chǎn)能力1萬(wàn)t。但據(jù) 2003年的調(diào)查，由于采用污染小的路線生產(chǎn)利潤(rùn)太低，而采用污染大的路線又受到政府的限制，再有原料漲價(jià)，因此大部分廠家停產(chǎn)。另外苯甲酸與苯甲酰氯反應(yīng)還可以生產(chǎn)苯甲酸酐，苯甲酸酐的主要用途是作?；瘎部勺鳛槠讋┖椭竸┲械囊粋€(gè)組分，還可用于制備過(guò)氧化苯甲酰。
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間苯二甲酰氯的安全運(yùn)輸操作流程。間苯二甲酰氯，易燃，具有強(qiáng)烈的刺激作用，并有可能導(dǎo)致人體燒傷。能強(qiáng)烈刺激眼、皮膚、粘膜和呼吸道。吸入會(huì)導(dǎo)致喉部和支氣管痙攣，發(fā)炎，化學(xué)性肺炎，肺水腫等。出現(xiàn)頭痛，惡心，咳嗽，氣短，呼吸困難等癥狀。危害環(huán)境的，可以對(duì)水體造成污染。制成品間苯甲酰氯應(yīng)密封運(yùn)行，以提供充分的局部通風(fēng)。避免粉塵向車間空氣中排放。操作員必須經(jīng)過(guò)專業(yè)培訓(xùn)，嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。推薦作業(yè)人員戴防塵面罩(全面性面罩)，穿耐酸堿性橡膠服裝，戴耐酸堿手套。不要接觸火源，不要在工作場(chǎng)所吸煙。采用通氣式通風(fēng)系統(tǒng)和設(shè)備。遠(yuǎn)離塵埃。不要和堿性物質(zhì)，氧化劑，酒精接觸。配有品種、數(shù)量相適應(yīng)的消防器材和泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。倒了的容器會(huì)留下有害物質(zhì)。禁止在工作場(chǎng)所吸煙，飲酒。上班后請(qǐng)?jiān)谠∈腋?。維護(hù)好衛(wèi)生習(xí)慣。
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苯甲酰氯存儲(chǔ)的常見(jiàn)問(wèn)題：存儲(chǔ)于蔭涼、干躁、自然通風(fēng)優(yōu)良的倉(cāng)庫(kù)。庫(kù)溫不超出20℃，空氣濕度不超出70%。維持器皿密封性。應(yīng)與還原劑、堿類、醛類、服用化工品分離儲(chǔ)放，切勿混儲(chǔ)。配置相對(duì)種類和總數(shù)的消防設(shè)備。儲(chǔ)區(qū)應(yīng)常備泄露緊急解決機(jī)器設(shè)備和適合的收容原材料。應(yīng)嚴(yán)格遵守極毒物件“五雙”管理方案。其制取方式有下列幾類。(1)光氣法：將苯甲酸加溫熔化，于160～130℃進(jìn)入光氣，進(jìn)入足量后達(dá)終點(diǎn)站，用N2趕光氣，廢氣消化吸收毀壞，Z終商品經(jīng)減壓蒸餾而得。(2)三氯化磷法：將苯甲酸溶解二甲苯等有機(jī)溶劑中，滴加三氯化磷，滴完后反映數(shù)鐘頭，水蒸氣蒸餾脫下二甲苯，再蒸出制成品。(3)三氯甲基苯法：將二甲苯開(kāi)展主鏈鈦酸異丙酯，隨后水解反應(yīng)得商品。
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什么是間苯二甲酰氯？間苯二甲酰氯物化性質(zhì)：外觀性狀：結(jié)晶固體，折射率：1.570(47oC)。閃點(diǎn)：356°F。儲(chǔ)存條件：庫(kù)房通風(fēng)低溫干燥,與堿、氧化劑分開(kāi)存放。熔點(diǎn)：43-44°C(lit。)密度：1,388g/cm3。水溶解性 reacts：沸點(diǎn) 276°C。本產(chǎn)品涉及一種間苯二甲酰氯的合成工藝，本產(chǎn)品所述的間苯二甲酰氯的合成工藝，步驟如下：1、取間二甲苯，在LED光源照射下，110-140℃向其通入過(guò)量氯氣，經(jīng)4-10小時(shí)反應(yīng)，取得1,3-二(三氯甲基)苯粗品；2、取步驟(1)制得的1,3-二(三氯甲基)苯粗品與間苯二甲酸，在催化劑作用下，120-140℃反應(yīng)2-8小時(shí)，直至無(wú)氯化氫氣體放出，所得反應(yīng)液經(jīng)減壓精餾取得間苯二甲酰氯。儲(chǔ)存于陰涼、干燥、通風(fēng)良好的庫(kù)房。遠(yuǎn)離火種、熱源。防止陽(yáng)光直射。包裝密封。應(yīng)與堿類、氧化劑、醇類等分開(kāi)存放，切忌混儲(chǔ)。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材。儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有合適的材料收容泄漏物。