吉林間苯二甲酰氯合成
發(fā)布時間：2024-03-31 01:38:28
吉林間苯二甲酰氯合成
苯甲酰氯工藝過程是什么樣的？氯苯是一種重要的有機合成中間體，因其在農(nóng)藥、醫(yī)藥、助劑的合成等方面常用于合成苯甲酰氯，是一種重要的有機合成中間體，因其是一種重要的化工原料，廣泛應用于各種行業(yè)，所以在各國都有巨大的市場需求.目前苯甲酰氯的生產(chǎn)技術(shù)主要有苯甲酸四氯化硅法、甲苯法、光氣法、芐川三氯催化水解法等幾種主要生產(chǎn)工藝。工藝流程為：在苯中混苯甲酸加熱至50℃，滴加四氯化硅，在50℃保溫直至氯化物完全不逸出，然后將反應混合物分餾，回收溶劑得到苯甲酰氯粗品，再將粗品溶于苯中用碳酸氫鈉洗滌，再次分餾得到成品。苯甲酸中的羥基被氯原子取代而生成的化合物。蒸氣具有催淚性。溶于乙醚、氯仿和苯。當水或乙醇慢慢分解產(chǎn)生苯甲酸或苯甲酸乙酯、氯化氫。苯甲酰氯用作有機合成、染料和醫(yī)藥原料，制造引發(fā)劑過氧化二苯甲酰、過氧化苯甲酸叔丁酯、農(nóng)藥除草劑等。
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異氰脲酸酯是由多異氰酸酯在催化劑作用下自身三聚成環(huán)合成。催化劑的選擇是三聚反應的關鍵所在，所選催化劑應具有催化效果好、反應易控制、使用方便等優(yōu)點，特別值得注意的是三聚異氰酸酯對催化劑有很強的選擇性。催化反應的結(jié)果應使三聚反應的轉(zhuǎn)化率高，而產(chǎn)物中高分子量的產(chǎn)物和二聚體盡量減少?？捎糜诖朔磻拇呋瘎┓N類較多，通常包括金屬鹽、羧酸鹽、含磷化合物、Mannich堿、酚類及胺類等。這些催化劑的單獨使用，由于催化效率較低、反應速度較慢、使所需反應時間延長或所需催化劑用量加大，因而使成本提高以及給反應體系的后加工處理帶來不利影響。
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間苯二甲酰氯單斜晶體或白色片狀晶體。 溶于乙醇和有機溶劑。吸入可引起因喉和支氣管的痙攣、水腫、炎癥、化學性肺炎或肺水腫而致死。接觸后出現(xiàn)燒灼感、咳嗽、喘息、喉炎、氣短、頭痛、惡心和嘔吐。遇明火、高熱可燃。受熱或遇水分解放熱放出有毒的腐蝕性氣體。與強氧化劑可發(fā)生反應。有腐蝕性。健康危害：本品對粘膜、上呼吸道、眼和皮膚有強烈的刺激性。吸入可引起因喉和支氣管的痙攣、水腫、炎癥、化學性肺炎或肺水腫而致死。接觸后出現(xiàn)燒灼感、咳嗽、喘息、喉炎、氣短、頭痛、惡心和嘔吐。
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反應時吡啶做溶劑，加入過量的苯甲酰氯，點板顯示原料反應完。直接將反應液倒入飽和碳酸氫鈉水溶液中，出現(xiàn)大量固體，抽濾；將濾餅上的固體用酸水洗，抽濾，固體點板發(fā)現(xiàn)只有產(chǎn)物點和苯甲酰氯的點。但是后來用乙酸乙酯、丙酮等洗滌多次，苯甲酰氯的點仍然有，淡淡的（底物和產(chǎn)物在乙醇、乙酸乙酯、丙酮中溶解性很差，在氯仿中溶解好）。儲存于陰涼、干燥、通風良好的庫房。遠離火種、熱源。庫溫不超過25℃，相對濕度不超過75%。苯甲酰氯保持容器密封。應與氧化劑、堿類、醇類、食用化學品分開存放，切忌混儲。配備相應品種和數(shù)量的消防器材。儲區(qū)應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。應嚴格執(zhí)行極毒物品“五雙”管理制度。
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什么是間苯二甲酰氯？間苯二甲酰氯物化性質(zhì)：外觀性狀：結(jié)晶固體，折射率：1.570(47oC)。閃點：356°F。儲存條件：庫房通風低溫干燥,與堿、氧化劑分開存放。熔點：43-44°C(lit。)密度：1,388g/cm3。水溶解性 reacts：沸點 276°C。本產(chǎn)品涉及一種間苯二甲酰氯的合成工藝，本產(chǎn)品所述的間苯二甲酰氯的合成工藝，步驟如下：1、取間二甲苯，在LED光源照射下，110-140℃向其通入過量氯氣，經(jīng)4-10小時反應，取得1,3-二(三氯甲基)苯粗品；2、取步驟(1)制得的1,3-二(三氯甲基)苯粗品與間苯二甲酸，在催化劑作用下，120-140℃反應2-8小時，直至無氯化氫氣體放出，所得反應液經(jīng)減壓精餾取得間苯二甲酰氯。儲存于陰涼、干燥、通風良好的庫房。遠離火種、熱源。防止陽光直射。包裝密封。應與堿類、氧化劑、醇類等分開存放，切忌混儲。配備相應品種和數(shù)量的消防器材。儲區(qū)應備有合適的材料收容泄漏物。
吉林間苯二甲酰氯合成
苯甲酰氯的合成方法是什么？氯氣是一種重要的有機合成中間產(chǎn)物，廣泛用于合成農(nóng)藥、醫(yī)藥、香料、助劑等。苯甲酰氯還是重要的苯甲?；推S基化試劑。苯甲酰氯主要用于生產(chǎn)過氧化苯甲酰、二苯酮、苯甲酸苯等重要化學原料。苯甲酰氯是一種無色透明液體。有強烈的刺激氣味。熔點-1.o℃,沸點197.2℃,相對密度1.2120(2oC)。它能燃燒，與水、氨、醇等水、氨、醇逐漸分解為苯甲酸、苯甲酸、苯甲酸乙酯、鹽酸。苯甲酰氯的穩(wěn)定性優(yōu)于脂肪族酰氯，但由于它含有活性更高的氯氣，所以它的化學活性非常強，主要用作苯甲?；瘎１郊柞Ｂ瓤砂l(fā)生水解、還原、胺化、酯化、縮合、氯化等化學反應。合成有如下方法：1、甲苯法原料甲苯與氯反應，側(cè)鏈氯化產(chǎn)生α-三氯甲苯，后者在酸性介質(zhì)中水解產(chǎn)生苯甲酰氯，釋放氯化氫氣體。2、苯甲酸與光氣反應而得。將苯甲酸放入光化鍋中，加熱熔化，在140-150℃進入光氣，反應廢氣中含有氯化氫和未反應光氣，經(jīng)堿處理后排空，反應終點溫度為-2-3℃，排氣后減壓蒸餾成品。3、苯甲醛直接氯化也可得到苯甲酰氯。